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檢測對象：

激素

具體物質(zhì)：

去甲雄烯二酮、群勃龍、勃地酮、氟甲睪酮、諾龍、雄烯二酮、睪酮、普拉雄酮、甲睪酮、異睪酮、表雄酮、康力龍、17β- 羥基雄烷-3-酮、美睪酮、達(dá)那唑、美雄諾龍、羥甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔諾酮、21α-羥基孕酮、17α-羥基孕酮、左炔諾孕酮、甲羥孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羥孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龍、醛固酮、潑尼松、可的松、氫化可的松、潑尼松龍、氟米松、地塞米松、乙酸氟氫可的松、甲基潑尼松龍、倍氯米松、曲安奈德、氟輕松、 氟米龍、布地奈德、丙酸氯倍他索

應(yīng)用范圍：

食品/動物源性食品/豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦

方法原理：

試樣中的目標(biāo)化合物經(jīng)均質(zhì)，酶解，用甲醇-水溶液提取，經(jīng)固相萃取富集凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

前處理儀器：

分析天平：感量 0.0001 g；天平：感量 0.01 g；組織勻漿機(jī)； 渦旋混合器；恒溫振蕩器；超聲清洗儀；離心機(jī)：10000 r/min； 固相萃取裝置；氮吹儀； pH 計。

檢測儀器：

LC-MS

試樣制備：

1. 動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。

2. 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g,充分搖勻，均分

成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于 0 ℃?

4 ℃以下冷藏存放。

3.雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約 500 g，去殼后用組織搗碎機(jī)充分?jǐn)嚢杈鶆颍殖蓛煞荩謩e裝入潔凈容器中，密

封，并標(biāo)明標(biāo)記，于 0 ℃?4 ℃以下冷藏存放。

前處理方法：

1.提取：

稱取 5 g 試樣(精確至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，渦旋混勻，再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100

μL，于 37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫，加入

25 mL 甲醇超聲提取 30 min，0 ℃?4℃下 10000 r/min 離心10 min。將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水 100 mL，混勻后待凈化。2.凈化：

提取液以 2 mL/min?3 mL/min 的速度上樣于活化過的

ENVI-Carb 固相萃取柱。將小柱減壓抽干。再將活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比）洗脫并收集洗脫液,取下 ENVI-Carb 小柱， 再用 2 mL 二氯甲燒-甲醇溶液(7 + 3,體積比）洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈桑?nbsp;1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解殘渣,供儀器測定。

注意事項：

1. 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH 5.2)的配制方法為：稱取 43.0 g 乙酸鈉（NaAC.4H20)，加入 22 mL 乙酸，用水溶解并定容到 1000 mL，用乙酸調(diào)節(jié) pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL，于

37 ℃士 1 ℃振蕩酶解 12 h，保證溫度穩(wěn)定，±1℃，時間足

夠，水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超聲提取，冷凍離心，提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上樣速度應(yīng)低于 2 mL/min?3 mL/min。

夠，水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超聲提取，冷凍離心，提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上樣速度應(yīng)低于 2 mL/min?3 mL/min。

7收集液氮吹時應(yīng)控制溫度保持在 40 ℃以下，切記不能提高溫度以節(jié)省氮吹時間。調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臍饬鞔笮。乐箽饬鬟^大， 液體濺出。用氮?dú)獯抵两桑苊獯郎y物被吹至過干殘留于試管內(nèi)壁，再次溶解不完全，影響回收率